牛黄解毒片

【组成】人工牛黄5g、雄黄50g、石膏200g、冰片25g、大黄200g、黄芩150g、桔梗100g、甘草50g。

【制法】以上八味，雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；人工牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩成稠膏或干燥成干浸膏，加人大黄、雄黄粉末，制粒，干燥，再加人人工牛黄、冰片粉末，混匀，压制成1000片（大片）或1500片（小片），或包糖衣或薄膜衣，即得。

【性状】本品为素片、糖衣片或薄膜衣片，素片或包衣片除去包衣后显棕黄色；有冰片香气，味微苦、辛。

【鉴别】

1.取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60-140μm（大黄）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。

2.取本品5片，研细，加环己烷10ml，充分振摇，放置30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%磷钼酸乙醇溶液在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.取本品2片，研细，加三氯甲烷10ml研磨，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。照牛黄解毒丸【鉴别】（2）项下自“另取胆酸”起试验，显相同的结果。

4.取本品1片，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各知4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30-60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

5.取本品4片，研细，加乙醚30ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚，滤渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH值至2-3，加乙酸乙酯30ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

6.取本品20片（包衣片除去包衣），研细，加石油醚（30-60℃）—乙醚（3：1）的混合溶液30ml，加10%亚硫酸氢钠溶液1滴，摇匀，超声处理5分钟，滤过，弃去滤液，滤纸及滤渣置90°C水浴上挥去溶剂，加三氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液置90℃水浴上蒸至近干，放冷，残渣加三氯甲烷—甲醇（3：2）的混合溶液1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材20mg，加三氯甲烷20ml，加10%亚硫酸氢钠溶液1滴，摇匀，自“超声处理15分钟”起，同法制成为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）—三氯甲烷—甲酸乙酯—甲酸（20：3：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点；加热后，斑点变为绿色。