【组成】桃仁200g、红花150g、当归150g、赤芍100g、柴胡50g、地黄150g、川芎75g、麸炒枳壳100g、桔梗75g、牛膝150g、甘草50g。
【制法】以上十一味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜110-130g制成大蜜丸,即得。
【性状】本品为褐色的大蜜丸;味甜、辛。
【鉴别】
1.取本品,置显微镜下观察:油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物,直径8-25μm(柴胡)。螺纹导管直径14-50μm,增厚壁互相连接,似网状螺纹导管(川芎)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(枳壳)。花粉粒圆球形或椭圆形,直径约60μm,外壁有刺,具3个萌发孔(红花)。
2.取本品9g,加硅藻土6g,研匀,加甲醇50ml,加热回流60分钟,放冷,离心5分钟,取上清液,蒸干,残渣加水20ml使溶解,加50%乙醇10ml及稀盐酸1ml,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次25ml,合并乙醚提取液(酸水溶液备用),用水洗涤2次,每次25ml,弃去水洗液,乙醚液低温蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2-6μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(20:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新配制的1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液等量的混合溶液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,相同颜色的斑点。
3.取【鉴别】(2)项下的备用酸水溶液,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次25ml,合并乙酸乙酯提取液(酸水溶液备用),用水洗涤2次,每次25ml,弃去水洗液,乙酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2-4μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:6:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热10分钟,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
4.取【鉴别】(3)项下的备用酸水溶液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,取半量的正丁醇液(剩余量备用),用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g,加50%甲醇25ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液加水20ml,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取少蜕皮留酮对照品和芍药苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4-10μl、对照药材溶液6μl,和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—浓氨试液(2:4:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和β—蜕皮甾酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与芍药苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
5.取【鉴别】(4)项下剩余的正丁醇提取液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml,加热回流小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤3次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2-6μl、对照药材溶液1μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—冰醋酸—甲酸—水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
6.取本品9g,加硅藻土6g,研匀,加甲醇50ml,加热回流60分钟,放冷,离心5分钟,取上清液,减压回收溶剂并蒸干,残渣加7%硫酸乙醇溶液—水(1:3)的混合溶液20ml,水浴上加热回流3小时,放冷,用三氯甲烷振摇提取2次,次20ml,合并三氯甲烷提取液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水洗液,三氯甲烷液用适量无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,加7%硫酸乙醇溶液—水(1:3)的混合溶液20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2-6μl、对照药材溶液知4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷—乙醚(2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。